食品專用脫色活性炭國家標準化驗方法

食品專用脫色活性炭國家標準化驗方法食品專用針劑用活性炭國家標準化驗方法

1 、范圍
  本標準規定了煤質顆粒活性炭焦糖脫色率測定所需儀器和試劑、測定步驟及測定結果的處理等內容。
本標準適用于煤質顆粒活性炭（以下簡稱活性炭）焦糖脫色率的測定。

2 、引用標準
下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文，本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
  GB/T7702.1—1997  煤質顆粒活性炭試驗方法  水分的測定。

3、活性炭方法提要
  在加熱條件下定量的試樣與定量的焦糖試驗液充分混合，隨即過濾。用分光光度計測定其濾液的消光值確定濾液中剩余焦糖的濃度。然后根據焦糖試驗液的原始濃度求出焦糖脫色率。

4 、活性炭試劑和溶液
4.1 葡萄糖：HG3-1094-77，分析純。
4.2 碳酸鈉溶液：5g無水碳酸鈉（GB639-86，分析純）溶于50mL蒸餾水中。
4.3 氯化銨：GB658-88，分析純。
4.4 重鉻酸鉀：GB1259-89，基準試劑。
4.5 甘油。
4.6 焦糖試驗液。
4.6.1焦糖原液的制備
稱取葡萄糖300g，置于1000mL三口燒瓶中，加水200mL。分別在二口上裝上電動攪拌器和溫度計，另一口敞開。將燒瓶置于甘油浴中（糖液的液面要與甘油浴面相水平）待糖全部溶解后，開動攪拌器，升高油浴溫度并保持在（145±5）℃。當糖液開始沸騰時，加入無水碳酸鈉5g，不斷攪拌，在25～30min內，糖液溫度達到（110±1）℃時，加入氯化銨5g，在25～30min內使糖液溫度達到（118±1）℃，在此溫度下保持30min。然后緩慢加入碳酸鈉溶液（4.2）。并不斷攪拌至泡沫消失，傾出。經標定后保存在帶塞瓶中，放于冷暗處，可使用一個月。若置于冰箱中使用期一年。
4.6.2 標定
4.6.2.1色度標準液
將重鉻酸鉀在研細，置于調節至（115±5）℃的電熱恒溫干燥箱中，干燥至恒重，稱取0.325g。加水溶解后移入1000 mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。
4.6.2.2焦糖原液的標定
稱取焦糖原液1g（準確至0.01g）,加入溶解后移入500mL,容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻.用分光光度計在426nm的波長下，用光徑長度10㎜的比色皿測定其消光值，與色度標準液在同樣條件下的消光值相比較，相差不得大于±0.03，否則焦糖原液應重新制備。每毫升此溶液含有焦糖原液2mg。

5 、儀器、設備、材料
5.1 分析天平：感量0.0001g。
5.2 電熱恒溫干燥箱：0～300℃。
5.3 分光光度計。
5.4 電動攪拌器（可調速）。
5.5 調溫電爐。
5.6 磨樣機。
5.7 試驗篩：Φ200×50/0.071-方孔GB6003-85。
5.8 干燥器：內裝無水氯化鈣或變色硅膠。
5.9 三口燒瓶：1000mL。
5.10 容量瓶：500mL。
5.11 玻璃溫度計：0～200℃
5.12 錐形瓶：100 mL。
5.13 移液管：25mL。
5.14 三角漏斗。
5.15 中速定性濾紙：Φ125㎜。
5.16 恒溫水浴。
5.17 恒溫油浴。

6 、試樣及其制備
對所送樣品用四分法取出試樣，稱取大約10g試樣置于磨樣機中，磨碎到試樣90%以上能通過0.071㎜篩孔的程度，然后在（150±5）℃的電熱恒溫干燥箱內，干燥2h，置于干燥器中冷卻。

7、測定步驟
7.1 在分析天平上稱取磨碎的試樣0.35g（精確至0.0010g）,置于100mL錐形瓶中。
7.2 用移液管量取25 mL焦糖試驗液，加入裝有試樣的錐形瓶中，緩慢搖動錐形瓶，使試樣完全浸濕。
7.3 將錐形瓶置于沸水浴中加熱30min，每隔5min搖勻一次。
7.4 取出后立即用Φ125㎜中速定性濾紙過濾，棄去初濾液5mL，全部試樣都要過濾。
7.5 將濾液冷卻至室溫。
7.6 濾液以蒸餾水為空白，用分光光度計在426nm波長下，用10㎜光徑長度比色皿測定消光值。
7.7 取標定時每毫升含焦糖原液2mg的溶液25mL，按7.3~7.6所述處理,得到含有焦糖原液2mg溶液的消光值。
7.8 重復7.1至7.7步驟,再做一份試樣。

8 、測定結果的處理
8.1 焦糖脫色率按式（1）計算：
                                          34—（EX/E0）×2
J（%）=                    ×100……………（1）
                                                34
式中：J—焦糖脫色率，%；
EX—濾液的消光值；
E0—與試樣相同條件下處理后，每毫升含焦糖原液2mg溶液的消光值。
8.2 兩份試樣各測定一次，允許差應大于1%，結果以算術平均值表示，精確至整數位。

9 、試驗報告
按GB/T7702.1—1997第7章的規定執行。
                粉狀活性炭的特點
      粉狀活性炭的主要成分是什么？活性炭的主要成分是碳，含碳量約90%，通常是用各種植物碎料(木屑、椰殼及蔗渣等)或適當的煤或木炭為原料，經過特殊的加工處理制成。活性炭的內部有很多極微細的孔隙。孔隙的直徑很小，故總表面積很大，有很強的吸附能力。因原料和制造方法的不同，活性炭的品種相當多，分別適用于不同的用途。粉狀活性炭的微孔可以吸附低分子量的氣體和溶液中的小分子，但分子量較高的分子不能進入微孔內；中孔提供進入微孔的通道，本身又能吸附分子量較高的物質；大孔則兼有提供通道和吸附的作用。如果用活性炭吸附小分子物質，例如某些氣體(毒氣)和低分子量的有機物，可以使用微孔較多的產品；但如果要吸附較大的分子，則要選用有較多中孔的產品。活性炭的孔隙的狀況，決定于所用的生產原料及其成分、制造方法和條件等。
 
       粉狀活性炭外形尺寸：粉狀活性炭產品的外形主要有粉狀和粒狀兩大類。粉狀活性炭是非常微細的粉末，絕大部分可通過200目篩網，大部分可通過325目篩網，粉的尺寸在1～150μm之間(平均約40μm)；通常，炭粉越幼細，它對雜質的吸附速度越大。故常將活性炭產品進行高度的破碎和篩選，得到微細的粉末。粉狀炭的缺點是再生比較困難，通常不再生使用，故消耗量較大(近年也有研究將它再生)。粒狀活性炭通常都再生使用，消耗量較少。它有不定型顆粒狀和柱狀顆粒兩種，粒度在0.5～4mm之間。前者是通過適當的破碎和篩選得到

         粉狀活性炭技術指標：
 
項目
（單位） 粒度：通過100目
（%） 比表面積
（m2/g） 亞甲蘭吸附
（mg/cm2） PH值 水份
（%）
數值 ≥90 1000-2000 ≥10 5-7 ≤10
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