數顯式微量硫分析儀

HC-3微量硫分析儀

一、綜述

氣相色譜分析法具有分析速度快，靈敏度高，樣品用量少等特點。氣相色譜采用現代電子技術后分析結果準確可靠、精度高、省時、省力。已成為現代工業生產，環境監控和科學研究中極為有效的分析工具之一。HC系列數顯式微量硫分析儀是一種分析微量硫化物的專用氣相色譜儀，即選用色譜分離柱將不同的硫化物分離，分離后再用火焰光度檢測器（FPD）測定。FPD選用了光電倍增管為光電轉換的檢測系統具有對硫化物靈敏度高，選擇性好，響應快等特點。HC-6型微量硫分析儀對各種有機硫（甲硫醇、甲硫醚等）分離度良好，可用于焦化尾氣制甲醇的原料氣檢測；對二氧化硫有極低的檢測限（低于0.02ppm）可用于食品級二氧化碳中SO₂的檢測；可更換天然氣檢測專用色譜柱。適用于各生產廠家、科研、環保等部門分析各種硫化物?？扇〈M口產品。

  本儀器標配為色譜工作站，相對于一般的單片機和嵌入式微機對復雜組份有更強處理能力。有更大的存儲空間，一般都能以圖譜形式存儲兩年左右的分析結果。

二、儀器原理

   本儀器為采用FPD檢測器的專用氣相色譜分。結構上分為為氣路、光路和電路三部分。

1. 氣路。色譜氣路由載氣（氮氣）、氧氣和氫氣氣路組成。

    

   氮氣氣路：鋼瓶—減壓閥—穩壓調節閥--壓力表--流量計—六通轉換閥—色譜柱—混合室--燃燒室；

   氧氣氣路：鋼瓶—減壓閥—穩壓調節閥--壓力表—流量計—混合室—燃燒室；

   氫氣氣路：鋼瓶—減壓閥—穩壓調節閥--壓力表—流量計—混合室—燃燒室；

   其中色譜柱是分離硫化物的主要部件—在載氣的作用下樣氣的各組份按保留時間的不同依次從色譜柱流出，進入檢測器形成各自的色譜峰。

2. 光路系統。光路系統由火焰光源、燃燒室、隔熱片、干涉濾光片和光電倍增管組成。

   當含硫化合物在富氫火焰中燃燒時有下列化學發光過程產生：

   RS+O₂→SO₂       SO₂+H₂→S

   S+S→S₂^*→hv

   上式中*號表示激發態，hv為一個光量子的能量，h為普朗克常數，v為頻率。含硫化合物先燃燒生成二硫化碳，接著在富氫火焰中還原為硫并形成處于激發態的S₂^*當它返回基態時就會發出波長為350-480nm的特征光，經由中心波長為394nm的干涉濾光片，極大地濾除雜光，再經光電倍增管轉換成電信號，再經放大后就可得到需要的信號。

    

3. 電路系統。電路系統由光電倍增管、微電流放大器、高壓電源模塊、柱溫控制器、檢測器溫度控制器和數字顯示電路組成。電路采用模塊化結構，穩定、可靠、易維護。有以下特點：

   ●采用低噪聲光電倍增管，減小基線漂移；

   ●高壓由專為光電倍增管設計的高壓供電模塊提供。穩定度高。

   以上電路保證了HC-3有比其他測定儀更高的穩定性。

    

    

   三、儀器安裝

    

    

1. HC-3氣相色譜硫分析儀須安裝在穩定、無振動的工作臺上，所在房間或實驗室須保持良好的通風，無強磁場及腐蝕性氣體，儀器須安裝良好的地線，儀器后面板有機殼接地接口。

2. 將石英玻璃管安裝在噴嘴插口處，再將FPD檢測器安裝在噴嘴上，將檢測器后端的接口與儀器后面板對應的高壓及信號接口用纜線相連，檢測器前端加熱棒與對應的220V電源線相連，檢測器熱電阻PT100插入專用孔中。

3. 將儀器氣路部分后面板上標明N₂、O₂、H₂的接口，分別用氣路軟管與裝有減壓器的N₂、O₂、H₂氣源鋼瓶相連。N₂、O₂、H₂氣瓶輸出氣壓為0.2-03mpa。

4. 連接計算機色譜工作站。信號接口在后面板“輸出”。使用計算機工作站時，打印機可接在計算機上的打印機接口處。

       

    

    

   四、儀器使用

                               

    

1. 開機。將儀器后部的電源線插頭外接到220V電源插座上。將“電源”開關按下，這時紅燈亮。同時上下兩個顯示屏有顯示。

    

   2．分別調節面板上的“柱I”，“柱II”和“檢測器”溫控器上的“∧”或“∨”鍵改變柱溫設定值。按“set”鍵使設定值存儲進溫控器。

    

   3．開通載氣N₂。N₂鋼瓶減壓閥出口壓力調到0.2-0.3Mpa，再調儀器氣路前面板上的N₂穩壓閥旋鈕，使N₂的壓力（柱前壓）調到此臺儀器的最佳N₂氣壓。

    

   4．O ₂、H₂。O₂、H₂鋼瓶減壓閥壓力調到0.2－0.3Mpa，再調儀器氣路前面板上的O₂、H₂穩壓閥，使O₂、H₂達到此臺儀器的最佳O₂、H₂氣壓值。

    

   5．點火

   柱溫和檢測器溫度達到設定后，即可打開檢測器上蓋，約數秒后，用電子點火器點火，點著火時會有較沉悶的“噗”的響聲出現，如有很大的爆鳴聲，則沒有點著火。

    

   6．開高壓

   按下“高壓”開關， 調節“高壓調節”電位器選擇高壓值。

    

   7．基線歸零

   調節下屏右方的“零點”旋鈕使示值在零附近波動，如一次不行，可多調次調整，總之要使示值在零附近，否則儀器將把整個基線當成信號進行記錄，而不能正常記錄真正被測硫化物峰信號，即儀器不能正常工作。如火已點著，調節O₂壓力時顯示會變化，否則沒有變化。如火未點著，關高壓后重復進行步驟5，重新點火，再升高壓。

    

   8．進樣

          進樣方法：先將被測氣體抽入100ml針管中，用盲孔針頭堵住針管出口，再將儀器氣路面板上六通閥從分析處旋轉到進樣位置，將針管前孔插入進樣口軟管中，緩緩推入20-30ml氣體，再將六通閥從進樣旋回分析位置，即完成一次進樣。

      按儀器面板上的“開始分析”按鍵或計算機上F1鍵開始分析。

   9．數據修正處理

     測量完成后，不同的硫化物計算因子不同，工作站軟件根據出峰時間選擇不同的計算因子。

   10．打印結果

   將打印機接工作站主機可方便地打印得到的各組信號數據及曲線。

   （詳見色譜工作站的有關內容）

   11．結束測量

     先關高壓，這時綠燈滅，再關O₂、H₂氣源鋼瓶上的減壓閥，O₂、H₂壓力表上顯示壓力逐漸減少，當O₂、H₂壓力表為零時，檢測器燃燒室熄火，過3-5分鐘后，才能關主機電源開關，這時紅燈滅。即檢測器滅火后須繼續保溫一段時間，才能保證檢測器內不積水。最后再使儀器外接電源線插頭脫離實驗室電源插座（這是因為如主機開關電源連在實驗室電源上，即使關機后，主機開關電源仍帶電）。再關N₂。

2. 三、儀器計算因子校準計算步驟及程序存儲、調用步驟說明

   1.儀器計算因子校準計算步驟說明

    在工作站界面，選“樣品設置”-〉“標樣”，填寫標樣名。準備好已知濃度硫化物標樣氣，可將此標樣氣分別稀釋到原始濃度的1、1/5、1/25、1/125。進樣測量并保存。 為保證測量準確，每個濃度點可多測幾個標樣，以觀察離散程度。否則則需重新進樣測量。點擊“方法” -〉“校正” 并“修改標樣”軟件將自動擬和測量曲線。具體操作詳見附件：《N3000色譜工作站說明書》

   四、使用注意事項

1. 檢測器內的溫度須升至100℃以上左右（約10-40分鐘）才能點火，否則檢測器燃燒室容易積水，無法進行分析。

2. 新色譜柱須進行老化，在老化時，檢測器須與色譜柱脫開，否則色譜柱中的溶劑會進入檢測器，導致靈敏度下降。

3. 在開通高壓電源的情況下不能打開檢測器上蓋，以免光電倍增管過載老化，降低靈敏度，減少使用壽命。不要隨意拆開檢測器，以免損壞PMT和分壓電阻。

4. 開啟各種氣體時要緩慢由小到大調節，不要一下開得太大，以免發生意外。

5. 停機時要先關閉氧氣、氫氣，再關總電源開關，再拔掉電源插頭。加熱箱溫度降到60℃以下時，再關N₂。

6. 加熱箱設定的溫度不能超過特定色譜柱允需的溫度，溫度過高，將導致檢測器污染，靈敏度下降，并使色譜柱載體變質，硫化物吸附損失增加，最終無法分析。本儀器色譜柱為聚四氟管加填充物，使用溫度為150℃。 

7. 每次點火時須關掉高壓電源，否則PMT過載加快老化，至使靈敏降低。

8. 拔插檢測器加熱烙鐵芯電源插頭時，一定要關掉總電源開關。

9. 儀器電路部分后面板焊片處為接地端子，地線就應接到深埋地下的金屬物上。

   10.檢測器燃燒室外殼溫度較高，皮膚不要直接接觸

   11．氫氣、氧氣為易燃氣體，室內嚴禁明火。

    五、常見故障分析

    

六、儀器配置

1. HC-3分析儀；

2. N3000色譜數據工作站（內置）；

3. 混合標準氣（根據用戶要求）；

    

    

   七、技術指標

   檢測限：   

   以硫計≤0.02ppm；可檢測：H₂S，SO₂，COS，CS₂，噻吩 ，甲硫醇，甲硫醚，乙硫醇，二甲基二硫等。

   柱箱溫度：柱1：室溫－150 ℃ ±0.5℃

   柱2：室溫-150℃ ±0.5℃

   基線穩定性：儀器長期使用基線漂移〈0.1mv/h

   測量誤差：〈20%

   儀器所用氣源：O2、H2、N2、氣體純度〉99.99% 入口壓力不低于0.3Mpa

   電源： 電 壓：220V±5%

   功率消耗：約200W

   主機尺寸：寬540(mm)深390(mm)高380(mm)

   凈重：14KG

   儀器可用于各種高純氣體焦爐氣中微量硫化物的分析。