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揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs) 是指沸點(diǎn)在50-250oC 范圍內(nèi)的一系列化合物，因其廣泛應(yīng)用于化工原料和有機(jī)溶劑中，因此在自然界越來(lái)越多的檢測(cè)到VOCs 的存在。許多種VOCs 對(duì)人體健康有一定危害，許多具有致突變、致癌和致畸效應(yīng)，或者具有難聞氣味，且非常難以降解。因此對(duì)VOCs 進(jìn)行檢測(cè)和含量控制是必須的。
ZG環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)HJ 642-2013 規(guī)定了測(cè)定土壤和沉積物中揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs) 的頂空- 氣相色譜質(zhì)譜法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中36 種揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定。該標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行不僅需要實(shí)驗(yàn)室具有樣品制備和處理能力，也需要儀器設(shè)備具有足夠的穩(wěn)定性和靈敏度。本文利用石英砂模擬實(shí)際土壤，在其中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液配制校準(zhǔn)曲線，使用PerkinElmer TurboMatrixTM HS40 聯(lián)用Clarus® SQ 8 GC/MS 對(duì)VOCs 進(jìn)行測(cè)定。
TurboMatrix HS40 具有惰性的樣品傳輸管路和優(yōu)異的氣體控制模塊，具備zhuo越的穩(wěn)定性，其ZL設(shè)計(jì)的壓力平衡時(shí)間進(jìn)樣技術(shù)保證了儀器的高靈敏度，配備Clarus SQ 8 GC/MS符合HJ 624-2013 方法設(shè)定的性能標(biāo)準(zhǔn)。文中所示VOCs 的線性，結(jié)果重現(xiàn)性，回收率和檢出限，表明該儀器配置具有優(yōu)異的檢測(cè)性能，完全可以滿足方法需要。
材料與方法
儀器
本文使用PerkinElmer Clarus SQ 8 GC-MS（EI 源）與TurboMatrix HS40 聯(lián)用分析。
試劑
實(shí)驗(yàn)用水：純水機(jī)設(shè)備制備用水，經(jīng)空白實(shí)驗(yàn)確認(rèn)無(wú)干擾。
甲醇：色譜純級(jí)別，使用前經(jīng)空白實(shí)驗(yàn)確認(rèn)無(wú)干擾。
氯化鈉：優(yōu)級(jí)純
磷酸：優(yōu)級(jí)純
基體改進(jìn)劑：250mL 實(shí)驗(yàn)用水，滴加幾滴磷酸，調(diào)節(jié)PH 值≤2。加入 90g 氯化鈉。溶解并混勻。標(biāo)準(zhǔn)溶液（37 種化合物）： 直接購(gòu)買(mǎi)濃度為1000μg/ml 的混標(biāo)，使用前用甲醇稀釋至100μg/ml。
內(nèi)標(biāo)溶液（3 種化合物）：選用氟苯，氯苯-d5 和1,4-二氯苯-d4 做為內(nèi)標(biāo)物，配制濃度250μg/ml，溶劑為甲醇。
替代物：4- 溴氟苯（BFB）和甲苯-d8，濃度均為100μg/ml，溶劑為甲醇。
石英砂：外購(gòu)，使用前確認(rèn)無(wú)干擾。
校準(zhǔn)曲線的配制
取5 個(gè)頂空瓶，分別稱取2.0g 石英砂于頂空瓶中，各加入5mL 基體改進(jìn)劑，再分別加入0.5，1，2，5，10μL 的100μg/mL 揮發(fā)性有機(jī)物混標(biāo)，0.5，1，2，5，10μL 的100μg/mL 替代物，2.0μL 的250μg/mL 的內(nèi)標(biāo)溶液，加蓋密封，得到的初始校準(zhǔn)曲線見(jiàn)表1。
表1. 校準(zhǔn)曲線濃度。
實(shí)驗(yàn)條件
頂空、氣相色譜儀及質(zhì)譜儀的操作條件見(jiàn)表2 所示。
表2. 頂空、氣相色譜儀及質(zhì)譜儀的操作條件。
結(jié)果
頂空、氣相色譜儀及質(zhì)譜儀的操作條件見(jiàn)表2 所示。
表3 所列為各組分的出峰順序，保留時(shí)間和定量離子。
