廣安市氣體報器校準(zhǔn)計量機構(gòu)-檢測中心

實驗室工作中，你是否常被內(nèi)部儀器校準(zhǔn)、自校準(zhǔn)、內(nèi)部儀器搞得暈頭轉(zhuǎn)向，到底有何區(qū)別？CNAS相關(guān)體系文件中，有哪些解釋和要求？檢測實驗室需完成哪些條件才能進行內(nèi)部儀器校準(zhǔn)？等等一系列問題都是本文討論的焦點，一起來學(xué)習(xí)吧！
1 關(guān)于CNAS-CL31內(nèi)部儀器校準(zhǔn)要求
對于檢測實驗室而言, 測量溯源性是對檢測設(shè)備和測量結(jié)果基本的要求。專用檢測設(shè)備的溯源性目前是一個大問題, 大多數(shù)檢測實驗室的采取的做法是對這些專用檢測設(shè)備進行內(nèi)部校準(zhǔn)。CNAS-CL31: 2011《內(nèi)部校準(zhǔn)要求》 ,是 CNAS 對檢測實驗室內(nèi)部校準(zhǔn)工作進行了規(guī)范 , 用以保證檢測結(jié)果的測量溯源性。

2 “內(nèi)部校準(zhǔn)”與“自校準(zhǔn)”是不同的術(shù)語
內(nèi)部校準(zhǔn)：在實驗室或其在組織內(nèi)部實施的，使用自有的設(shè)施和測量標(biāo)準(zhǔn)，校準(zhǔn)結(jié)果僅用于內(nèi)部需要，為實現(xiàn)獲認(rèn)可的檢測活動相關(guān)的測量設(shè)備的量值溯源而實施的校準(zhǔn)。
自校準(zhǔn)：一般是利用測量設(shè)備自帶的校準(zhǔn)程序或功能（比如智能儀器的開機自校準(zhǔn)程序）或設(shè)備廠商提供的沒有溯源的標(biāo)準(zhǔn)樣品進行的儀器校準(zhǔn)活動，通常情況下，其不是有效的量值溯源活動，但特殊域另有規(guī)定除外。
內(nèi)部：是需要建標(biāo)的，且要通過質(zhì)監(jiān)中計量部門的建標(biāo)考核和發(fā)證。
內(nèi)部校準(zhǔn)，企業(yè)內(nèi)部需要自行建立校準(zhǔn)規(guī)程。但是，校準(zhǔn)用的的標(biāo)準(zhǔn)器必須經(jīng)過或校準(zhǔn)合格（按照量值傳遞規(guī)定）

大同市溫度計檢測-加急報告

玻璃容量儀器標(biāo)示的容積往往和真實容積之間會有誤差，這種誤差，對一般工業(yè)上的分析工作可以不必進行校正。但在準(zhǔn)確度要求較高的分析工作中，就必須進行校準(zhǔn)。容量器具都不可能制作得符合標(biāo)示值，它們的允許誤差見表－。玻璃儀器“升”是一千克水在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下和密度溫度為．C時，水的密度等于時占的體積。實際上，我們的一般測量工作不可能在．0下進行，一般規(guī)定以0℃為標(biāo)準(zhǔn)溫度；也不可能在真空中進行稱量。以，將任一溫度下水的重量換算成容積單位時，必須考慮三個因素溫度改變，水的密度也隨之改變；物體由于空氣的浮力致使重量改變；溫度改變時，由于玻璃器具的熱脹冷縮而引起容積的政變。表－容量器具的允許誤容量器皿容積的校準(zhǔn)方法，是稱量容量器具某一刻度內(nèi)放出成容納的蒸餾水，然后根據(jù)在該溫度時水的密度將水的重量換算為容積。換算公式Vt=Wt/dt式中Vt一在t℃時水的體積。Wt一在空氣中t℃時，以黃銅砝碼稱得水的重量。dt一在空氣中t℃時水的密度。一般容量器皿標(biāo)示出的容積或刻度數(shù)，是指在0℃時的體積，當(dāng)溫度變化影響其體積變化是對0℃時容器的體積比較而言的，這個變化可用下式表示Vt=V0+V0t-0×0，0000式中0．0000是玻璃膨脹系數(shù)。將式代入式中，則V0+V0t-0×0,.0000=Wt/dtWtv0=————————————————dt{+t-0×0，0000｝令dt{+-0×0.0000}=r則wtV0=_____r式中的r，表示在不同溫度下，以水充滿0℃時容積為升的玻璃器具，于空氣中用黃銅砝碼稱得的水重。r可通過式計算求得。式中的dt為水在t℃時在空氣中的密度。表－是0～0℃間的r值。在任一溫度下校正玻璃容器并換算為0℃時的體積時，根據(jù)式計算即可以。表－0～0℃間r值例如容積為升的容量瓶，在℃時校正，稱得水重為．克，從表－中査得℃時r值為．克，則該容量瓶在0℃時的真實容積為V0=Wt/r=./.×000=00.0毫升校正值為00．0－000＝＋．0毫升以上這個校準(zhǔn)方法是比較精密而準(zhǔn)確的，因為考慮了影響玻璃僅器容積變化的三個因素。在進行準(zhǔn)確度要求較高的實驗工作時很為適用。但在一般的況下，因為儀影的因素都以忽略不計。以在校準(zhǔn)僅器時，直接積影前列的會式進行校準(zhǔn)。這種方法是基于在不同溫度下，水的密度都已很準(zhǔn)確地測定過。水的重量被在該溫度下的度除，即為化溫度下的體積。用這種方法是較正在任意溫度下容器的體積，將校正數(shù)值直接計算在用液體體積內(nèi)即可以了。表－是溫度在-0℃時水的密度。表-在-0℃時的水的密度例知，在℃，由滴定管中放圖，毫升水，其重量．克。查表－得知在℃時，每毫升水的重量為0.克，據(jù)公式計算其作積為Vt=Wt/dtV=__._____.毫升0.則0～0毫升刻度這一段容積的誤差應(yīng)為．－，＝士0．0毫升以在℃時用0～0毫升這一段滴定管時，就要加上0．0毫升。滴定管的校準(zhǔn)將滴定管充分洗凈并在活塞上涂以凡士林后，注入與室溫相同的蒸餾水，調(diào)整液面至刻度0處，記當(dāng)時水的溫度，然后以滴定時的速度放出0～0毫升間的一段水不一定恰等于0毫升，但相差也不得超過士0．毫升，于洗凈干燥冷至室溫并準(zhǔn)確稱過重量的0毫升的定確燒瓶中。稱其重量準(zhǔn)確至0．0克。兩次重量之差即為放出水的重量。同法，依次稱出0～0毫升，0～0毫升……等刻度間的水重。以實驗時溫度查表－中的對應(yīng)r值，然后按公式計算出摘定管各段刻度間的體積及校正值；或者以實驗溫度時表－中一毫升水的重量，按公式計算出各段刻度間的體積及校正值。表－滴定管校準(zhǔn)數(shù)值一例水溫℃毫升水＝0．00克下面將溫度為℃時校準(zhǔn)一支0毫升滴定管以公式計算法的一個實例數(shù)據(jù)，列表－?？潭纫埔汗艿男?zhǔn)與滴定管的校準(zhǔn)方法相同，但單標(biāo)大肚式的移液管只校準(zhǔn)總?cè)莘e一次即可。容量瓶的校準(zhǔn)上述滴定管的校準(zhǔn)方法是采用的稱量法，而容量瓶的校準(zhǔn)除可用稱量法外，還有比較法。．稱量法將洗干凈干燥帶塞的容量瓶在0．克感量的天平上準(zhǔn)確稱出空瓶重量，注入蒸餾水至標(biāo)線刻度，記錄水溫。用濾紙條吸干瓶頸內(nèi)壁和瓶外的水滴，蓋上瓶塞稱重如0毫升的容量瓶，則要求稱準(zhǔn)至0．克。兩次重量之差即為容量瓶容納的水重，按公式計算出在0℃該容量瓶的真實體積數(shù)值，求出校正值。可用移液管加入或吸出校正值數(shù)的水，重新刻畫一標(biāo)線記號。．比較法在很多情況下，容量瓶與移液管是平行使用的。因此，重要的不是要知道用容量瓶的容積，而是容量瓶與移液管的容積比是否正確。例如，00毫升的容量瓶的容積是否為0毫升移液管放出液體體積的0倍。校準(zhǔn)的方法，可用已經(jīng)校準(zhǔn)過的00或0毫升的移液管，連續(xù)加入或0次蒸餾永于干燥的00毫升的容量瓶中，觀察是否與容量瓶的標(biāo)線相符合，如不符合，可在瓶頸上重刻一新標(biāo)線記號。在使用該容量瓶時，需加上或0次00或0毫升移液管的校定值；或者在觀察容量瓶的液面前，將或0次00或0毫升移液管的校正值總體積數(shù)，用小移液管加入或吸出相當(dāng)量的水后，再重刻畫一新的標(biāo)線記號。

3 CNAS規(guī)定：滿足什么要求實驗室才能實施內(nèi)部校準(zhǔn)？

儀器校準(zhǔn),儀器校正,儀器計量

一、實驗室對使用的測量設(shè)備實施內(nèi)部校準(zhǔn)的，其體系文件應(yīng)覆蓋CNAS-CL01《檢測和校準(zhǔn)實驗室認(rèn)可準(zhǔn)則》和CNAS-CL25《檢測和校準(zhǔn)實驗室認(rèn)可準(zhǔn)則在校準(zhǔn)域的應(yīng)用說明》的要求。
二、實施內(nèi)部校準(zhǔn)的人員，應(yīng)經(jīng)過相關(guān)計量認(rèn)真知識、校準(zhǔn)技能等必要的培訓(xùn)、考核合格并持證或經(jīng)授權(quán)。

三、實驗室實施內(nèi)部校準(zhǔn)的校準(zhǔn)環(huán)境、設(shè)施應(yīng)滿足校準(zhǔn)方法的要求。
四、實施內(nèi)部校準(zhǔn)使用的標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備（含標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品）應(yīng)滿足以下要求：實驗室應(yīng)按照校準(zhǔn)方法要求配備標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備和輔助設(shè)備；標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備的準(zhǔn)確等（或允許誤差）一般應(yīng)優(yōu)于被校準(zhǔn)設(shè)備的3-5倍；個別要求達到10倍；標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備應(yīng)經(jīng)校準(zhǔn)或；一般情況下，標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備不允許內(nèi)部校準(zhǔn)。

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