百色市軌道設備計量檢測-第三方實驗室

實驗室工作中，你是否常被內部儀器校準、自校準、內部儀器搞得暈頭轉向，到底有何區別？CNAS相關體系文件中，有哪些解釋和要求？檢測實驗室需完成哪些條件才能進行內部儀器校準？等等一系列問題都是本文討論的焦點，一起來學習吧！
1 關于CNAS-CL31內部儀器校準要求
對于檢測實驗室而言, 測量溯源性是對檢測設備和測量結果基本的要求。專用檢測設備的溯源性目前是一個大問題, 大多數檢測實驗室的采取的做法是對這些專用檢測設備進行內部校準。CNAS-CL31: 2011《內部校準要求》 ,是 CNAS 對檢測實驗室內部校準工作進行了規范 , 用以保證檢測結果的測量溯源性。

2 “內部校準”與“自校準”是不同的術語
內部校準：在實驗室或其在組織內部實施的，使用自有的設施和測量標準，校準結果僅用于內部需要，為實現獲認可的檢測活動相關的測量設備的量值溯源而實施的校準。
自校準：一般是利用測量設備自帶的校準程序或功能（比如智能儀器的開機自校準程序）或設備廠商提供的沒有溯源的標準樣品進行的儀器校準活動，通常情況下，其不是有效的量值溯源活動，但特殊域另有規定除外。
內部：是需要建標的，且要通過質監中計量部門的建標考核和發證。
內部校準，企業內部需要自行建立校準規程。但是，校準用的的標準器必須經過或校準合格（按照量值傳遞規定）

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玻璃容量儀器標示的容積往往和真實容積之間會有誤差，這種誤差，對一般工業上的分析工作可以不必進行校正。但在準確度要求較高的分析工作中，就必須進行校準。容量器具都不可能制作得符合標示值，它們的允許誤差見表－。玻璃儀器“升”是一千克水在標準大氣壓下和密度溫度為．C時，水的密度等于時占的體積。實際上，我們的一般測量工作不可能在．0下進行，一般規定以0℃為標準溫度；也不可能在真空中進行稱量。以，將任一溫度下水的重量換算成容積單位時，必須考慮三個因素溫度改變，水的密度也隨之改變；物體由于空氣的浮力致使重量改變；溫度改變時，由于玻璃器具的熱脹冷縮而引起容積的政變。表－容量器具的允許誤容量器皿容積的校準方法，是稱量容量器具某一刻度內放出成容納的蒸餾水，然后根據在該溫度時水的密度將水的重量換算為容積。換算公式Vt=Wt/dt式中Vt一在t℃時水的體積。Wt一在空氣中t℃時，以黃銅砝碼稱得水的重量。dt一在空氣中t℃時水的密度。一般容量器皿標示出的容積或刻度數，是指在0℃時的體積，當溫度變化影響其體積變化是對0℃時容器的體積比較而言的，這個變化可用下式表示Vt=V0+V0t-0×0，0000式中0．0000是玻璃膨脹系數。將式代入式中，則V0+V0t-0×0,.0000=Wt/dtWtv0=————————————————dt{+t-0×0，0000｝令dt{+-0×0.0000}=r則wtV0=_____r式中的r，表示在不同溫度下，以水充滿0℃時容積為升的玻璃器具，于空氣中用黃銅砝碼稱得的水重。r可通過式計算求得。式中的dt為水在t℃時在空氣中的密度。表－是0～0℃間的r值。在任一溫度下校正玻璃容器并換算為0℃時的體積時，根據式計算即可以。表－0～0℃間r值例如容積為升的容量瓶，在℃時校正，稱得水重為．克，從表－中査得℃時r值為．克，則該容量瓶在0℃時的真實容積為V0=Wt/r=./.×000=00.0毫升校正值為00．0－000＝＋．0毫升以上這個校準方法是比較精密而準確的，因為考慮了影響玻璃僅器容積變化的三個因素。在進行準確度要求較高的實驗工作時很為適用。但在一般的況下，因為儀影的因素都以忽略不計。以在校準僅器時，直接積影前列的會式進行校準。這種方法是基于在不同溫度下，水的密度都已很準確地測定過。水的重量被在該溫度下的度除，即為化溫度下的體積。用這種方法是較正在任意溫度下容器的體積，將校正數值直接計算在用液體體積內即可以了。表－是溫度在-0℃時水的密度。表-在-0℃時的水的密度例知，在℃，由滴定管中放圖，毫升水，其重量．克。查表－得知在℃時，每毫升水的重量為0.克，據公式計算其作積為Vt=Wt/dtV=__._____.毫升0.則0～0毫升刻度這一段容積的誤差應為．－，＝士0．0毫升以在℃時用0～0毫升這一段滴定管時，就要加上0．0毫升。滴定管的校準將滴定管充分洗凈并在活塞上涂以凡士林后，注入與室溫相同的蒸餾水，調整液面至刻度0處，記當時水的溫度，然后以滴定時的速度放出0～0毫升間的一段水不一定恰等于0毫升，但相差也不得超過士0．毫升，于洗凈干燥冷至室溫并準確稱過重量的0毫升的定確燒瓶中。稱其重量準確至0．0克。兩次重量之差即為放出水的重量。同法，依次稱出0～0毫升，0～0毫升……等刻度間的水重。以實驗時溫度查表－中的對應r值，然后按公式計算出摘定管各段刻度間的體積及校正值；或者以實驗溫度時表－中一毫升水的重量，按公式計算出各段刻度間的體積及校正值。表－滴定管校準數值一例水溫℃毫升水＝0．00克下面將溫度為℃時校準一支0毫升滴定管以公式計算法的一個實例數據，列表－。刻度移液管的校準與滴定管的校準方法相同，但單標大肚式的移液管只校準總容積一次即可。容量瓶的校準上述滴定管的校準方法是采用的稱量法，而容量瓶的校準除可用稱量法外，還有比較法。．稱量法將洗干凈干燥帶塞的容量瓶在0．克感量的天平上準確稱出空瓶重量，注入蒸餾水至標線刻度，記錄水溫。用濾紙條吸干瓶頸內壁和瓶外的水滴，蓋上瓶塞稱重如0毫升的容量瓶，則要求稱準至0．克。兩次重量之差即為容量瓶容納的水重，按公式計算出在0℃該容量瓶的真實體積數值，求出校正值。可用移液管加入或吸出校正值數的水，重新刻畫一標線記號。．比較法在很多情況下，容量瓶與移液管是平行使用的。因此，重要的不是要知道用容量瓶的容積，而是容量瓶與移液管的容積比是否正確。例如，00毫升的容量瓶的容積是否為0毫升移液管放出液體體積的0倍。校準的方法，可用已經校準過的00或0毫升的移液管，連續加入或0次蒸餾永于干燥的00毫升的容量瓶中，觀察是否與容量瓶的標線相符合，如不符合，可在瓶頸上重刻一新標線記號。在使用該容量瓶時，需加上或0次00或0毫升移液管的校定值；或者在觀察容量瓶的液面前，將或0次00或0毫升移液管的校正值總體積數，用小移液管加入或吸出相當量的水后，再重刻畫一新的標線記號。

3 CNAS規定：滿足什么要求實驗室才能實施內部校準？

儀器校準,儀器校正,儀器計量

一、實驗室對使用的測量設備實施內部校準的，其體系文件應覆蓋CNAS-CL01《檢測和校準實驗室認可準則》和CNAS-CL25《檢測和校準實驗室認可準則在校準域的應用說明》的要求。
二、實施內部校準的人員，應經過相關計量認真知識、校準技能等必要的培訓、考核合格并持證或經授權。

三、實驗室實施內部校準的校準環境、設施應滿足校準方法的要求。
四、實施內部校準使用的標準設備（含標準物質/標準樣品）應滿足以下要求：實驗室應按照校準方法要求配備標準設備和輔助設備；標準設備的準確等（或允許誤差）一般應優于被校準設備的3-5倍；個別要求達到10倍；標準設備應經校準或；一般情況下，標準設備不允許內部校準。

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