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微波消解儀的操作規(guī)程1.檢查儀器運行正常。2. 檢查轉(zhuǎn)子是否干凈,容器已經(jīng)清洗。3.稱樣,稱樣量內(nèi)插罐≤0.1g,內(nèi)罐≤0.5g。4.在通風櫥中,加消解用試劑,單用內(nèi)罐時總試劑量要求至少8mL,內(nèi)插罐一般2mL以內(nèi)。蓋好蓋,插入外罐中,放上全彈簧片,再放入轉(zhuǎn)子架中,架子定位到工作臺上,用力矩扳手旋轉(zhuǎn)架上螺絲,聽到一聲“嘎”,表示到位。為了轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),在消解較少瓶樣品時,可放入空架到轉(zhuǎn)臺上。主控罐插入溫度傳感器后放在架臺的1號位置,并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。再連接壓力感受器。5.關(guān)上門,根據(jù)樣品編寫或者調(diào)出程序。6.按START,開始程序。7.結(jié)束后,可用水快速冷卻,或自然冷卻。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋。為了適合分析,進行蒸或定容。8.清洗容器。
3.按“開始/停止”鍵,儀器按設置好的程序運行,觀察顯示屏上的壓力顯示值,正常上升且排風系統(tǒng)排風,爐腔燈亮,沒有全膜破裂,沒有強的排出霧,表明儀器運行正常,樣品容器裝配正常,工作過程中,如打開爐門,則工作自動仃止,待關(guān)上爐門時工作繼續(xù)進行。2.4.待儀器自行運行結(jié)束,然后等待10~15分鐘可以取出樣品罐,按定容要求準備下一步的測定。
3.7.制樣罐內(nèi)的樣品、試劑和溶劑總體積不能超過內(nèi)杯容積的30%。3.8. 把控制罐放在最右側(cè)樣罐架上(即離壓力傳感器通道口最遠的位置)。注意:這一個罐不用全膜,否則工作過程中無壓力顯示,容易出現(xiàn)事故。3.9.工作完成后,待顯示窗上的壓力降到“0”或接近“0”時,取下壓力控制系統(tǒng),取出樣品罐,根據(jù)下一步測試要求將樣品轉(zhuǎn)移。3.10.從制樣系統(tǒng)中取出樣品罐后,不要用涼水沖涼,否則將導致制樣罐外罐變形或破裂。3.11.千萬不要使用汽油、酒精等有機溶劑或金屬刷、鏟刷洗,也不要用水沖洗諧振腔。