氣相色譜中的幾個(gè)常見(jiàn)故障
1.注射后峰值失效
氣相色譜儀在注射后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有變化,儀器沒(méi)有顯示峰值,輸出仍然是直線。 在這種情況下,請(qǐng)按照從樣品注射器到檢測(cè)器入口的順序逐一檢查[3]。
(1)首先檢查注射器是否堵塞,如果沒(méi)有問(wèn)題,
(2)重新檢查入口和檢測(cè)器的石墨墊圈的密封性和氣密性。
(3)然后檢查色譜柱是否有泄漏和泄漏。
(4)最后觀察探測(cè)器出口是否暢通無(wú)阻。
探測(cè)器的平滑出口非常重要。 有些人會(huì)在工作中遇到這樣的問(wèn)題:前一天,儀器正常工作,第二天后沒(méi)有響應(yīng)峰值信號(hào)。 檢查進(jìn)樣口,注射器,墊圈和色譜柱是否正常,但沒(méi)有峰值。 無(wú)意中,入口的入口壓力未達(dá)到設(shè)定值,并且始終為高。 懷疑ECD測(cè)試儀出口未解鎖。 由于ECD的排放具有一定量的放射性,因此ECD出口被引導(dǎo)到外部。 那個(gè)時(shí)候,是秋天和冬天的轉(zhuǎn)折。 雨水進(jìn)入ECD排放口后,它被凍結(jié)。 結(jié)果,儀器的ECD出口被堵塞,柱頭很高,氣體無(wú)法在氣路中流動(dòng),因此樣品無(wú)法加載到探測(cè)器,因此峰值。
2.基線問(wèn)題
氣相色譜基線波動(dòng)和漂移是基線問(wèn)題,基線問(wèn)題可能會(huì)增加測(cè)量誤差,有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無(wú)法正常工作。
(1)遇到基線問(wèn)題時(shí),首先檢查儀器條件是否已更改,以及最近是否更換了新的氣瓶和設(shè)備附件。
(2)如果有變化或條件發(fā)生變化,有必要檢查基線問(wèn)題是否是由這些變化引起的。 通常,這種變化通常是導(dǎo)致基線問(wèn)題的原因。 有些人在工作中遇到這種情況:新的載氣不夠純凈,在更換過(guò)載氣體后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管,基線不會(huì)立即改變)。 第二天之后,基線非常高,基線抖動(dòng)很強(qiáng),所有峰值都很嘈雜,無(wú)法檢測(cè)到。 檢查后,新更換的載氣上出現(xiàn)問(wèn)題,更換載氣后立即恢復(fù)正常。
(3)排除可能導(dǎo)致基線問(wèn)題的上述原因后,應(yīng)檢查注射墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換注射墊的良好習(xí)慣);
(4)是否應(yīng)更換石英棉;
(5)襯墊是否清潔。 值得一提的是,清洗襯管時(shí),可以用最終體積的溶劑充分浸泡試驗(yàn),然后超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中,溫度略高于工作溫度 ,然后重新安裝。
(6)此外,檢測(cè)器污染也會(huì)導(dǎo)致基線問(wèn)題,這可以通過(guò)清潔或熱清洗來(lái)解決。
3.造成峰丟失的故障
峰值損失有兩個(gè)原因:一個(gè)是氣體路徑中的污染,另一個(gè)可能是峰值沒(méi)有分離。
第一種情況可以通過(guò)多次空氣流動(dòng)和清潔空氣管路(入口,檢測(cè)器等)來(lái)解決。
(1)為減少對(duì)氣路的污染,可采取以下措施:溫度程序設(shè)計(jì)的最后階段應(yīng)進(jìn)行高溫清洗過(guò)程;
(2)注入入口的樣品應(yīng)清潔;
(3)減少高沸點(diǎn)油的使用;
(4)盡可能使用高入口溫度,柱溫和檢測(cè)器溫度。
峰值損失的第二種情況是峰值不分離。 除上述原因外,還可能是由于系統(tǒng)污染或柱老化引起的柱效降低,但柱老化引起的峰值損失是逐漸的。 ,慢慢來(lái)。 假峰通常是由系統(tǒng)污染和漏氣引起的,并且還通過(guò)檢查泄漏和去除污染來(lái)解決它們的解決方案。 在正常工作期間應(yīng)記錄正?;€,以便在維護(hù)期間參考。
以下是工作中三個(gè)常見(jiàn)問(wèn)題的維護(hù)方法。 氣相色譜儀具有更多的故障點(diǎn)和更長(zhǎng)的故障恢復(fù)時(shí)間。 因此,設(shè)備維護(hù)的關(guān)鍵是正確分析原因。 每次檢查組件時(shí),都需要比較前后的分析結(jié)果,以免擴(kuò)大問(wèn)題。 我相信通過(guò)反復(fù)試驗(yàn),問(wèn)題將得到成功解決。了解詳情請(qǐng)百度搜索咨詢:上海埃焜儀器設(shè)備有限公司