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玻璃相關的容量的儀器校正大集合。
一、為什么要校正呢?
校正使其表面容量和真實容量一致。表面容量:儀器上所標示的容量。
二、玻璃容器的校正:
2.1 在容量分析中作為容積的基本單位是ml,即在真空中,1克重的純水在最大密度時(4℃)所占的體積,容器的容積一般是以20℃為標準。
2.2 水的體積在4℃以上,隨溫度的升高而升高,玻璃容器的體積也隨溫度的 升高而升高。
2.3 為了校正容器時計算方便,將不同溫度的容積與該容積的水在空氣中的重量關系列成一表。利用此表,只需用簡單的加減法,就可由容器中的水在某一溫度的重量計算出該容器的真正容量,或由該容器的容量,計算出在某一溫度時應盛有水的重量。
三、校正值包含三個方面:
3.1 水的密度隨溫度改變的校正(溫度升高,密度降低)。
3.2 由于空氣浮力使重量改變的校正。
3.3 由于玻璃容器本身的容積隨溫度改變的校正。
四、滴定管的校正:
4.1 洗凈,活塞擦干并抹上凡士林或其他潤滑劑,如硅油。
4.2 裝水,放出尖端氣泡,并將液面放至零刻度。
4.3 取干凈錐形瓶(50ml ),并稱定其重量。
4.4 放出一定體積的水,記錄水溫度并稱定其重量。
4.5 查表求出滴定管的真正容量。
4.6 校正值、畫圖、列表、備用。
例如:水溫20℃,5ml,水重4.9876g,查表,20℃時5ml修正值為0.0141,則滴定管5ml處真正容量為4.9876+0.0141=5.0017ml,即5.00ml
,校正值為0。繼續放水至10ml,記錄水重9.8428g,查表,20℃時10ml修正值為0.0282,則10ml處真正容量為9.8428+0.0282=9.8710ml
校正值為9.8710-10=-0.129=-0.13ml
注意事項:
1、校正時每次均從零開始。
2、兩次修正值誤差應小于0.02ml。
3、校正時需控制流速,每秒3~4滴(30秒5ml)。
4、使用時與校正同(起始、流速、讀數方法)。
五、容量瓶的校正:
1、洗凈,涼干,放至室溫,稱重。
2、記錄水溫,加水至刻度,稱重。
3、(瓶+水)重—空瓶重+不同溫度玻璃儀器的修正值=實際水重。
例如:250ml 量瓶空瓶重90.80g,20℃時加水至刻度共重340.09g,水重340.09—90.80=249.29g,查表20℃時,250ml 修正值為0.71,則該量瓶實際容積為249.29+0.71=250.00ml。
六、移液管的校正:
1、空皿稱重。
2、吸水至刻度以上。
3、濾紙擦干尖端,放水至刻度。
4、(水+空皿)稱重。
5、(4)—(1)+溫度修正值(即水重+ 溫度修正值)。
吸入式移液管的校正:
吸入式移液管又稱內容量或量入式移液管,吸入式移液管適用于吸取粘稠液體。
制作:取普通移液管,把尖端磨去一部分,使吸入口增大,易于吸取。
1、先稱(水+皿)重。
2、吸取水至刻度后,稱定剩余(水+皿)重。(注意移液管插入液面下一點,不易插入過多。)
3、(1)—(2)+溫度修正值(即內容積+溫度修正值)。
例如:10ml移液管,20℃時(水+皿)重40.00g,移液管吸取水至刻度后,稱定剩余(水+皿)重為30.20g,該移液管的內容積為40.00—30.20=9.80g,查表20℃修正值為0.0282,該移液管實際容積為9.80+0.0282=9.8282=9.83ml。
內容量移液管校正(法二):
1.先稱(干燥移液管+錐形瓶)重
2.吸取水至刻度線以上,取出,用濾紙擦干尖端,放出水至刻度線。
3.稱(帶水移液管+錐形瓶)重
4.(3)—(1)+ 溫度修正值(即為內容量)
注射器校正:注射器為量出式量器
1. 稱一空皿重。
2. 注射器吸水至刻度,并把水注入空皿中。
3.稱(空皿+水)重。
4.(3)—(1)+溫度修正值。
七、校正須知:
1、需校正的容量儀器必須洗凈至不掛水珠。
2、校正溫度一般在15~25℃較好,校正中如溫度有變化可查各該溫度下的修正值。
3、校正用的純水,必須提前一小時放天平室,使溫度恒定。
4、校正時用的小錐形瓶要輕些,不要超過50g,瓶口不要沾上水,瓶外需干燥。
5、校正時,誤差要求:兩次測量值不得超過容量允差的1/4,取兩次平均值。
6、在校正滴定管前,必須檢查是否漏水,酸式滴定管的玻璃塞是否旋轉自如。
7、滴定管放水速度不宜過快,放完需稍停后,再讀取容量。
8、校正容量瓶時,空瓶必須干燥,再分別加水兩次稱量,進行校正刻度上方如有水,必須用濾紙吸干。
9、移液管放完水,管與杯壁成30°角,二者不能有相對移動約等待3秒后移開(無等待時間者),有等待時間的按規定等待后移開。
八、檢定點:
1、滴定管:
1~10ml:半容量和總容量兩點。
25ml:A級:0~5,0~10,0~15,0~20,0~25ml五點
B級:0~12.5,0~25ml兩點。
50ml:A級:0~10,0~20, 0~30,0~40,0~50ml 五點。
B級:0~12.5,0~20, 0~37.5, 0~50ml 四點。
100ml: A級:0~20,0~40,0~60,0~80,0~100ml。
B級:0~25,0~50,0~75,0~100ml。
八、分度吸管:
1ml以下(不包括1ml ) 檢定總容量和總容量的1/10,若無1/10分度線,可2/10。1ml以上(包括1ml )檢定點:
(1)總容量的1/10,若無1/10分度線,檢測2/10。
(2)半容量~流速口。
(3)總容量。