廣東省石墨檢測、石墨固定碳檢測單位

石墨檢測報告哪里能做？找華謹檢測

廣東省石墨檢測、石墨固定碳檢測單位

石墨檢測項目：水、揮發分、灰分、固定碳、硫、酸溶鐵等檢測

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石墨礦 固定碳含量的測定 高頻燃燒紅外吸收法 河南省地方標準編制說明 的目的任務來源及 根據河南省質量技術監督局“豫質監標發〔2016〕127號”《 關于下達2016年**批河南省地方標準制修訂計劃的通知》的《高頻-紅外碳硫分析儀測定石墨礦中固定碳的方法》制定標準任務，由河南省有色金屬地質礦產局提出并且技術歸口，定于2017年5月完成。 本標準依據以下原則編制： （一）按照GB/T 1.1-2009《標準化工作導則》和GB/T 20001.4-2015《標準編寫規則 第4部分：試驗方法標準》的要求開展實驗、驗證和標準草案的編制工作。 （二）標準方法的精密度和測定范圍滿足相關地質標準和地質工作的要求。 （三）標準方法準確可靠，滿足各項方法特性指標的要求。 （四）標準方法具有普遍適用性，易于推廣使用。 三、編制過程 主要內容 （一）調查、收集文獻資料，篩選并確定石墨礦樣品。 編制組全面調查、收集了國內外關于石墨礦中固定碳測定的技術資料（見參考文獻），樣品收集主要面向河南省境內石墨礦資源豐富的地區，樣品來源于豫西、豫西南和豫北地區，確定樣品數量為212件。 （二）確定高頻紅外碳硫分析儀的**工作條件。 通過對高頻紅外碳硫分析儀動力氣壓力、氧氣壓力、采樣時間、沖洗時間、切換電壓、平滑個數和加熱時間等儀器工作條件進行篩選、優化，確定**儀器工作條件：動力氣壓力0.2-0.4 MPa、氧氣壓力0.2-0.4 MPa、采樣時間45 S、沖洗時間12 S、切換電壓7.00 V、平滑個數30個、加熱時間20 S；且儀器同時滿足：靈敏度在0.1×10-6以上，在儀器預熱60 min啟動高頻電源后，調整基線應該在0±0.01 V范圍內。 （三）坩堝和助熔劑的選擇確定 高頻紅外碳硫分析儀測定樣品中碳含量，所用坩堝通常為陶瓷坩堝，含碳量在0.002%以下，對于石墨礦中固定碳含量的測定，由于要采用硝酸前處理樣品，因此，所用坩堝除了滿足以上條件外，還必須保證加酸后不滲漏，經反復試驗確定選用高頻紅外碳硫分析專用坩堝（25×25 mm，C<0.0005%）。高頻紅外碳硫分析助熔劑種類較多，有鎢粒、錫粒、純鐵等單一助熔劑，也有鎢鎳、鎢鐵等混合助熔劑，考慮到石墨礦樣品基體高溫燃燒時粉塵較大，容易堵塞粉塵過濾器和干燥管等儀器關鍵部件，最終確定選用非金屬碳硫分析專用助熔劑（主要成分為鎢、錫和鐵，C<0.0005%）。 （四）確定樣品的前處理方法和操作步驟。 為保證高頻紅外碳硫分析儀測定出來的碳含量就是石墨礦中固定碳的含量，在樣品上機測試前，須先除去樣品中碳酸鹽、有機碳、硫和結晶水等干擾測定的化學成分，本標準試驗方法為樣品經硝酸處理，烘干后在低溫處灼燒除去碳酸鹽和有機碳等成分，然后將試樣置于高頻感應爐的氧氣流中加熱燃燒，生成的二氧化碳（或一氧化碳）由氧氣載至紅外線分析器的測量室，二氧化碳（或一氧化碳）吸收某特定波長的紅外能，其吸收能與其濃度成正比，根據檢測器接受能量的變化可測得固定碳的含量。 （五）確定標準方法的技術參數。 （1）標準方法的檢出限 按本標準實驗方法及在最*的儀器條件下，對12個樣品空白進行測定，以測定值的3倍標準偏差作為檢出限，具體數據詳見編制說明附件-1。 （2）方法的精密度和準確度 采用本標準分析方法，選用含量不同的石墨礦樣品和標準物質，按本標準方法分別進行精密度和準確度試驗。通過測定17個石墨礦石樣品和9個石墨礦石標準物質GGC-08（0.39%）、CDNCR-2（1.93%）、GGC-09（2.41%）、GGC-06（7.68%）、GGC-05（8.60%）、GBW（E）070030(9.86%)、CMA33-2000（11.34%）、GGC-04(13.53%)、GGC-01(24.97%)中固定碳含量各12次，統計平均值，分別計算精密度RSD%和準確度RE%，具體數據詳見編制說明附件-1。試驗結果表明，精密度和準確度均滿足中華人民共和國地質礦產行業標準DZ/T 0130-2006中的技術要求。 方法的測定范圍 本方法采用標準物質進行校準曲線的繪制，曲線繪制過程和樣品的測定步驟完全一樣，由于采用的標準物質系列中固定碳含量依次為GGC-07（固定碳0.13%）、CDN CR-4（固定碳1.01%）、GBW03118（固定碳2.91%）、GGC-10（固定碳4.79%）、GBW03119（固定碳9.91%）、GGC-03（固定碳16.29%）、GGC-02（固定碳27.04%）,因此，方法的測定范圍定為（質量分數）：0.20％～25.00％。 方法驗證試驗 河南省有色金屬地質礦產局接受標準起草任務后，積極組織相關人員對該標準方法進行試驗工作，從兩百多個地質樣品中，選出17個水平樣品，由河南省有色金屬地質勘