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一、量熱儀的組成
通用的量熱儀有兩種:恒溫式和絕熱式。它們的差別只在于外筒及附屬的自動控溫裝置,其余部分無明顯區別。熱量計包括以下主件和附件:
溫度傳感器
1、測量溫度與溫升的一直測量工具。
量熱儀的熱容量標定應進行5 次重復試驗,其極限差值(大值和小值之差)如不超過40J/K,取5次結果的平均值(修整到1J/K)作為儀器的熱容量。否則,再做一次或兩次試驗,取極限差值不超過40J/K 的5 次進行平均。如果任何5次結果的極限值差都超過40J/K,則應對試驗條件和操作技術仔細檢查并糾正存在問題后,再重新進行標定,而舍棄已有的全部結果。熱容量標定值的有效期為3個月,超過此期限時應進行復查。但有下列情況發生時,應立即重測。
2、攪拌器
螺旋槳式,轉速400~600r min 為宜,并應保持穩定。攪拌效率應能使熱容量標定中由點火到終點的時間不超過10min,同時又要避免產生過多的攪拌熱(當內、外筒溫度和室溫一致時,連續攪拌10min 所產生的熱量不應超過120J)。
3、外筒
為金屬制成的雙壁容器,并有上蓋。外壁為圓形,內壁形狀則依內筒的形狀而定,原則上要保持兩者之間有10~12mm 的間距,外筒底部有絕緣支架,以便放置內筒。
a.恒溫式外筒:恒溫式熱量計配置恒溫式外筒。盛滿水的外筒的熱容量應不小于熱量計熱容量的5 倍,以便保持試驗過程中外筒溫度基本恒定。外筒外面可加絕緣保護層,以減少室溫波動的影響。用于外筒的溫度計應有0.1K 的小分度值。
b.絕熱式外筒:絕熱式熱量計配置絕熱式外筒,外筒中裝有電加熱器,通過自動控溫裝置,外筒中的水溫能緊密跟蹤內筒的溫度。外筒中的水還應在特制的雙層上蓋中循環。自動控制裝置的靈敏度,應能達到使點火前和終點后內筒溫度保持穩定(5min 內溫度變化不超過0.002K);在一次試驗的升溫過程中,內外筒間的熱交換量應不超過20J。
4、內筒
用紫銅、黃銅或不銹鋼制成,斷面可為圓形、菱形或其他適當形狀。筒內裝水2000~3000mL,以能浸沒氧彈(進、出氣閥和電極除外)為準。
內筒外面應電鍍拋光,以減少與外筒間的輻射作用。
5、氧彈
由耐熱、耐腐蝕的鎳鉻或鎳鉻鉬合金鋼制成,需要具備三個主要性能:a.不受燃燒過程中出現的高溫和腐蝕性產物的影響而產生熱效應;
b.能承受充氧壓力和燃燒過程中產生的瞬時高壓;c.試驗過程中能保持完全氣密。
彈筒容積為250~350mL,彈蓋上應裝有供充氧和排氣的閥門以及點火電源的接線電極。新氧彈和新換部件(杯體、彈蓋、連接環)的氧彈應經15.0MPa(150atm)的水壓試驗,證明無問題后方能使用。此外,應經常注意觀察與氧彈強度有關的結構,如杯體和連接環的螺紋、氧氣閥和電極同彈蓋的連接處等,如發現顯著磨損或松動,應進行修理,并經水壓試驗后再用。
另外,還應定期對氧彈進行水壓試驗,每次水壓試驗后,氧彈的使用時間不得超過一年。
二、量熱儀結果表示形式
1、熱量的單位為J〔焦(耳)〕。1J〔焦(耳)〕=1N·m(牛頓·米)=107erg(爾格)。我國過去慣用的熱量單位為20℃卡,以下簡稱卡(cal)。
1cal(20℃)=4.1816J。
2、發熱量的表示方法
發熱量測定結果以kJ/g(千焦/克)或MJ/kg(兆焦/千克)表示。
3、彈筒發熱量
在氧彈中,在有過剩的氧的情況下〔氧氣初始壓力2.6~3.0MPa(26~30atm)〕,燃燒單位質量的試樣所產生的熱量稱為彈筒發熱量。燃燒產物為二氧化碳、硫酸、硝酸、呈液態的水和固態的灰。